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TOC總有機碳分析儀測定原理
一、TOC 儀器的測定原理
總有機碳(TOc),由專門的儀器一一總有機碳分析儀(以下簡稱 TOC分析儀)來測定。TOC 分析儀,是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系,從而對水溶液中,總有機碳進行定量測定。
儀器按工作原理不同,可分為燃燒氧化一非分散紅外吸收法、電導法、氣相色譜法等。其中燃燒氧化一非分散紅外吸收法只需一次性轉化,流程簡單、重現性好、靈敏度高,因此這種 TOC 分析儀廣為國內外所采用。 T0C 分析儀王要由 以下幾個部分構成;進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應(或是總碳氧化反應器)、氣液分離器、非分光紅外 C02 分析器、數據處理部分。
二、燃燒氧化一一非分散紅外吸收法
燃燒氧化一非分散紅外吸收法,按測定 T0C 值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
1.差減法測定 TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)??偺寂c無機碳之差值,即為總有機碳(TOc)。
2.直接法測定 TOC 值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。
三、水樣中 TOC 的分析步驟
1.試劑準備
(1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)∶基準試劑(2)無水碳酸鈉∶基準試劑(3)碳酸氫,鈉∶ 基準試劑(4)無二氧化碳蒸餾水
2.標準貯備液的制備
(1) 有機碳標準貯備液∶稱取干燥后的適量 KHC8H404,用水稀釋,一般貯備液的濃度為 400mg/L 碳。
(2) 無機碳標準貯備液∶稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為 400mg/L 無機碳。
3.有機碳、無機碳標準溶液的配制從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
4.校準曲線的繪制
由標準溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標準系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應的濃度作圖,繪制校準曲線。
5.水樣測定
取適量水樣注入 TOC 儀器進行測定,所得峰高從標準曲線上可讀出相應的濃度,或由儀器自動計算出結果。
6.計算
差減法∶ 總有機碳(mg/L)=總碳一無機碳直接法∶總有機碳(mg/L)=總碳
TOC總有機碳分析儀標準液配置方法用于校準
1.高濃度的母液(500mg/ITIC-500mg/ITOC),容量瓶 1000ml(玻璃瓶);
準確稱量
4412.1 mg Na2CO3和
1062.7 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀)
用去離子水溶解并稀釋至 1000ml
假如儀器具備 TNb 檢測附件,則配制如下∶
2.高濃度的母液(500mg/ITIC-500mgITOC-500ppmTNb)容量瓶 1000ml(玻璃瓶);
準確稱量
4412.1 mg Na2CO3; 和
1062.7mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀)
955mg NH4Cl (或(NH4)2SO4硫酸銨1178.1mg) 1518mg NaNO3(或硝酸鉀 KNO3 1803.7mg)用去離子水溶解并稀釋至 1000ml
母液的冷藏保存期∶ 約 4 周. 稀釋液∶1-2 天
用母液配制其他濃度∶
計算公式∶ NV=N1V1;(稀釋前濃度*體積=稀釋后濃度*體積)
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